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粘度法测定液体的流动活化能
点击次数:9799 发布时间:2009-05-21

一.实验目的

1.了解恒温槽的原理、构造和各部件的功用,学会调节恒温槽;
2.了解液体粘度的意义及测定粘度的原理和方法。用乌氏粘度计测定无水乙醇在不同温度下的粘度,求算无水乙醇的流动活化能。
二.实验原理
1.测温技术
温度是物质的重要状态性质,物质的许多物理化学性质如液体的饱和蒸气压、电解质溶液的电导率和化学反应的速率常数等等,都与温度有关。物理化学实验多半是在恒温条件下进行的。掌握恒温技术,学会使用恒温槽,对于物理化学实验有非常重要的意义。
实验室普遍使用的恒温槽是一种常用的控温装置。恒温槽由浴槽、温度控制器、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成。图一是控温原理和装置示意图。控温的基本原理是:当浴槽的温度低于设定温度时,温度控制器通过继电器的作用使加热器加热;浴槽温度达到设定的温度时,自动停止加热。因此浴槽温度在一微小区间内波动。被研究的体系放在恒温槽中或在恒温水的包围接触中就被限制在所需的温度上下的微小区间内波动。
2.液体粘度的测定
任何液体都有粘滞性,其量值可用粘滞系数(简称粘度)η表示。η与组成该液体的分子的大小、形状、分子间作用力等有关。测定粘度的方法主要有3种:
(1)用毛细管粘度计测定液体经毛细管的流出时间;
(2)用落球式粘度计测定圆球在液体中的下落速率;
(3)用旋转粘度计测定液体对同心轴圆柱体相向转动的影响。
本实验用毛细管流出法测定粘度。毛细管粘度计有多种型式,如乌式粘度计、奥式粘度计等。本实验使用乌式粘度计。
在某温度下,令液体在毛细管内流动,可根据泊素叶公式计算粘度:
式中,V是t时间内流过毛细管的液体体积,r是毛细管半径,p是毛细管两端的压力差,l是毛细管长度。
粘度的国际制单位为Pa·s,它与厘米克秒制单位泊的关系为1P=0.1Pa·s。
测粘度时一般不用直接测量上式中的各物理量,而是用同一粘度计在相同条件下分别测定待测液体和标准液体(本实验为纯水)流经毛细管的时间,用泊素叶公式作比较,算出待测液体的粘度。对于两种液体
两式相除得:       
式中,η为粘度,t为流动时间,p为毛细管两端得压力差。
对于乌式粘度计p=ρgh,式中ρ为液体密度,g为重力加速度,h为液面与毛细管末端的距离。在t时间内液面是逐渐下降的,因此h应为在t时间内液面与毛细管末端的“平均”距离(此处“平均”,确切地说是微积分所述之“中值”),对于不同的液体h大体相同。则上式变成:
某温度下标准液体的η和ρ是已知的(例如纯水35℃时η1=0.074Pa·s,ρ1=994.1kg/m3),测得t1和t2并查得待测液体的密度ρ2,就可算出
温度变化使分子间作用力发生改变,粘度也有变化,粘度与温度的关系为:
 或  
式中,称为液体的流动活化能,以对作图,得一直线,斜率,所以
=RS
三.仪器与试剂
玻璃缸(容积10L)(1个);导电表1个;加热器(250W电热丝封在铜管内)1套;SY708型晶体管继电器(或6301电子管继电器)1台;精密测温系统1套;乌式粘度计1支;吸耳球1个;秒表1块;DDS-11C型电导率仪1台;DJS-1型电导电极1支;三角烧杯1个;无水乙醇(二级);标准KCl水溶液(0.01mol/L)。
四.实验步骤
1.调节恒温槽温度至(25±0.1)℃,此处“±0.1”指明恒温25℃时的灵敏度。
2.测定25℃时无水乙醇流经乌式粘度计毛细管的时间。
取乌式粘度计1支(图二),在B、C管上端套上乳胶管,从A管注入无水乙醇至D球下方,使乙醇接近支管C的下口(但不堵死下口)。浸入恒温槽中竖直固定,恒温5~7min后进行测定。用夹子夹紧C管上的乳胶管,用吸耳球从B管之乳胶管吸气,将乙醇从D球、毛细管、E球抽至G球。夹紧B管之乳胶管,解去C管夹子,此时D球内部分乙醇流回F球,D球经C管与大气相通,毛细管末端即通大气。解去B管夹子,B管内乙醇下落,当液面流经刻度a时启动秒表计时,当液面降到刻度b时计时终止,这段时间就是ab间体积V的乙醇流经毛细管的时间t2。重复操作2~3次,每次相差不超过5s,取平均值。
3.升高温度2~3℃,同步骤(2),测定该温度下乙醇流经毛细管的时间,要求zui后一个温度为35℃。
4.将粘度计中的乙醇倒入回收瓶中,滴干,然后在烘箱中烘干。在同一粘度计中装入纯水,放入35±0.1℃恒温槽中,同前法测定流经毛细管的时间t1
操作注意事项:
(1)实验时粘度计必须铅直放置;
(2)用吸耳球吸取液体时,液体中不得混入气泡,否则应待气泡排尽才能实验;
(3)操作时如果要接触B管或C管应特别小心。因B管或C管有较长之力臂,用力虽小但形成的力矩较大,易在管间接口处折断。
五.数据处理
1.列出数据处理表,计算无水乙醇的粘度:

温度
 
 
 
 
t2
 
 
 
 
t1
 
 
 
 
η2
 
 
 
 

2.计算无水乙醇的流动活化能
作图,求直线斜率,计算无水乙醇的流动活化能,与文献值比较求相对误差。
六.思考题
1.恒温槽由哪些部件组成?它们各起什么作用?
2.乌氏粘度计在使用时为何必须烘干?是否可用两支粘度计分别测得待测液体和参比液体得流经时间?
参考文献:
[1]J.M. Wilson et al., Experiments in Physical Chemistry (1962).
[2]傅献彩,沈文霞,姚天扬编,《物理化学》,上册,第四版,高等教育出版社(1990)。
[3]F. Daniels, R. Albert, J. W. Williams, C. D. Cornwell, P. Bender, J. E. Harriman, Experimental Physical Chemistry, 7th ed., McGraw-Hill Inc., New York(1975).
[4]傅献彩,沈文霞,姚天扬编,《物理化学》,第四版,高等教育出版社(1990)。


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