GB/T 1840-1999 聚乙烯环境应力开裂试验方法

1 范围
　　本标准规定了聚乙烯环境应力开裂的试验方法。
　　本标准适用于贮聚乙烯均聚物以及其他1-烯烃单体含量少于50%（m/m）和带官能团的非烯烃单体含量不多于3%（m/m）的共聚物在规定条件下耐环境应力开裂的能力。
2 引用标准
　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标出版时，，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准版本的可能性。
　　GB/T 2035-1996 塑料术语及其定义
　　GB/T 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境
　　GB/T 6379-1986 测试方法的精密度  通过实验室间试验确定标准恻试方法的重复性和再现性
    GB/T 9352-1988 热塑料性塑料压塑试样的制备
3 定义
　　本标准中使用如下定义。
3.1　应力开裂　stress crack
    由低于塑料短时机械强度的各种应力引起的塑料内部或外部的开裂。
    这类开裂常常受塑料所处环境的影响而加速发展。存在于外部或内部的应力或两种应力的共同作用可以引起开裂。由细小裂纹构成的网状结构的开裂又称为龟裂。
3.2　应力开裂破损　stress crack failure
    本试验中凡能用眼睛观察到的裂纹均可认为是应力开裂破损，简称试样破损。刻痕的延伸不应视为试样破损。
　　裂纹通常始于刻痕并与刻痕成近90°角方向向外围发展。有时裂纹在试样内部发展形成表面塌陷。若塌陷zui终发展成表面裂纹，则应将塌陷时间记为试样破损时间。
3.3 环境应力开裂时间F5o time of environmental stress crack FS。
    试样在某种介质中破损几率为百分之五十的时间。
4 方法提要
　　把表面带有刻痕的试样弯曲并置入表面活性剂的介质中，观察试样发生开裂的时间并计算破损几率。
5 意义及用途
5.1 作用在试样上的应力及试样的热历史影响材料的环境应力开裂性能。试样表面刻痕使材料局部产生较大的多轴应力。标准规定的条件有利于材料的环境应力开裂。
5.2 由本方法获得的信息不可直接用于实际工程问题。
6 试验装置

6.1 试验尺寸及试验仪器：见图1。
6.2 冲模：矩形刀具，能切出切口平整、不带斜棱的试样。
6.3 刻痕刀架：见图2，能按照刻痕要求在试样上进行刻痕。刻痕应与试样的长度方向平行并位于表面的中心部位。刀片每正常使用30次后应予以检查，刀刃一旦变钝或磨损就应及时更换。每把刀片刻痕次数不应超过100次。

6.4 试样保持架：不锈钢、黄铜或黄铜镀铬长槽，其尺寸见图1。长槽的两侧面应相互平行，并与槽底面成直角。槽内表面应光滑。
6.5 试管：硬质玻璃试管并配有塞子，长度大于200mm，内径30-32mm。
6.6 铝箔：厚度0.08～0.13mm，用以包缚塞子。
6.7恒温浴槽：能保证恒温浴温度为50℃±0.5℃及100℃±0.5℃。
6.8 试管架：放置试管的支架。
6.9 试样弯曲装置：见图3。
6.10 试样转移工具：见图4。

7 试剂
　　本标准采用壬基酚聚氧乙烯醚（TX-10）或其10% （v/v）水溶液作为试剂。TX-10试剂放置时间较长时可进行红外分析，若观察到羰基峰的存在，则认为试剂已降解。

　　配制试剂水溶液时，应将混合液加热到60℃左右连续搅拌1h。配制好的试剂水溶液应在一个星期内使用，并只能使用一次，不得重复使用。
　　如有特殊需要也可采用其他表面活性剂、皂类及任何不使试样发生显著溶胀的有机试剂作为试剂。
8 试样制备
8.1 试片制备：按GB/T 9352规定采用单功位压机和溢料式模具制备压塑试片，模塑条件见表1。试片厚度如下：密度小于等于925kg/m3的聚乙烯试片厚度为3.00～3.30 mm,密度大于925kg/m3的为1.75～2.00 mm。
8.2 试样制备：压制好的试片于24.h内，在距试片边缘大于10mm的位置内切取矩形试样。

9试样状态调节
    除非特别指出，试样应按照GB/T 2918规定，在温度23℃±2℃、相对湿度50%±5%条件下状态调节至少40h,但zui多不超过96h。试样刻痕、弯曲后应立即开始试验。
10 试验步骤
10.1 本方法的试验条件见表2。密度小于等于925 kg/m汇的聚乙烯选择条件A，密度大于925kg/m3的选择条件B。对于部分密度大于940kg/m3的聚乙烯材料也可选择条件C。
10.2 对试样进行刻痕，刻痕深度符合表2要求。

10.3 将10个刻痕面向上的试样放在试样弯曲装置上，在台钳、平板压床或其他适当的工具上合拢弯曲装置，整个操作过程在30S内完成。用试样转移工具把已弯曲好的试样转移到试样保持架中，并使试样两端紧贴试样保持架底部。
10.4 试样保持架需在10min内放入巳盛有预热到规定温度试剂的试管内，试剂液面应高于保持架约10mm。用包有铝箔的塞子塞紧试管，迅速放入已达温度要求的恒温浴槽中，并开始计时。在操作过程中刻痕不应与试管壁接触。
10.5 按下列观察时间检查试样并记录试样破损数目及相应的破损时间。
    0.1h、0.25h、0.5h、1.0h、1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、12h、16h、20h、24h、32h、40h、48h。
    48h以后，每24h观察一次。
10.6 采用对数-概率坐标作图法确定试样环境应力开裂时间F5o。具体方法见附录A。
11 试样数目
    检验时，试样数目至少为10个。
12 精密度
12.1 本标准给出了3种聚乙烯材料在10个实验室测定的精密度，见表3。每种聚乙烯在同一实验室压塑试片，在不同实验室冲切试样、刻痕及试验。每种材料进行2组平行试验。
　　注3：本方法的精密度按GB/T 6379进行计算，用r和R表征。表3中的数据只是有限的试验的结果，并不能覆盖所有材料、批号、试验条件及实验室，因此，严格地说，不能将其视为判别接收或拒收的依据。
12.2 对于某种特定的聚乙烯，应通过足够多的数据确定重现性（r）和再现性（R）。该类产品再进行试验时，若2个试验结果之差大于r或R，则认为2个测试结果不一致。该判定方法的置信概率为95%。

13 试验报告
　　试验报告应包括以下内蓉：
　　a）材料的完整标识，如名称、编号及送样单位等；
　　b）试剂名称及浓度；
    c）试样数目；
    d）试验条件；
　　e）试样破损时间及破损几率；
    f）试样环境应力开裂时间Fso（h）；
    g）试验日期及检验人员。
                                            附录A
                                       （标准的附录）
                             确定环境应力开裂时间F50的作图方法
A1 本方法采用对数-概率坐标作图法确定聚乙烯环境应力开裂时间F50。作图时，以时间（h）的对数为纵坐标，以试样破损几率fx（%）取概率为横坐标。fx按式（A1）计算：

A2 作图步骤
A2.1 计算每一破损试样的fx，也可将上述fx值及对应的破损时间制成表格，实例见表Al。
A2.2 根据上述数据在对数-概率坐标纸上标记点，作图例见图Al。每一破损试样都应与图中一点对应。通过上述各点作一条*的拟合直线，直线与50%概率线交点所对应的时间，即为环境应力开裂时间F5o。
A3 通常10个试样对应图上10个坐标点。偶尔会有个别试样作废，概率坐标间隔可能会发生改变，但作图程序不变。
A4 在使用本标准及作图方法时，偶尔会出现个别反常试样而降低了试验的可靠性，在这种情况下，应进行分析。

                                           附录B
                                      （提示的附录）
                                   ASTM D1693：1997的精密度
    ASTM D1693:1997给出了5种聚乙烯材料在8个实验室测定的精密度，见表B1。每种聚乙烯材料在同一实验室压塑试片，在不同实验室冲切试样、刻痕及试验。每种材料进行2组平行试验。