GB/T 1840-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法

   本标准系聚乙烯、聚丙烯的十氢蔡（含0.1%2，6一二叔丁基-4-甲基苯酚，即264稳定剂）溶液，在135℃下的粘度试验方法。
    本标准采用乌氏玻璃毛细管粘度计。
    测定结果用特性粘数[η]表示。在一定条件下，可以建立特性粘数和分子量的对应关系，从而求得试样的分子量。
一、设备和试剂
1．设备
　（1）粘度计：本标准制定的非稀释型（图1）和稀释型（图2）高温乌氏粘度计，在135℃时，溶剂流经时间不少于100秒。
    （2）恒温槽一套：恒温温度135±0.05℃。温度计每两年经计量单位校脸一次，读数时，需经露出液面的温度校正。201甲基硅油可作为热介质。
    （3）秒表：分度值为0.1秒，每两年经计量单位校验一次。
　（4）容量瓶：25毫升（B级）。
    （5）分度吸管和无分度吸管：10毫升（*）。
    （6）针筒：50或20毫升。
    （7）玻璃砂芯漏斗：2号烧结玻璃。
    （8）溶剂储存管（见图3）。
    （9）分析天平：分度值为0.1毫克。
    （10）聚四氟乙烯管：外径约2毫米，长50厘米，若干根。
    （11）洗耳球、水泵、吸滤瓶、乳胶管和铁架等。

2，试剂
　　（1）十氢萘：经硅胶处理过夜，重蒸，取192～194℃馏分。
　　（2）稳定剂：2.6一二叔丁基-4-甲基苯酚，白色结晶粉末。
二、粘度测定
3．使用非稀释型乌氏粘度计的操作步骤
    （1）溶液配制
　　在25毫升容量瓶中，称取不少于20毫克的均匀待测试样，注入约15毫升溶剂（含0.1%264的十氢萘），在135℃油浴中溶解30分钟（对高分子量试样，时间更需长些）。不时摇动，以加速溶解。待溶解*后，用恒温的溶剂滴加至刻度。取出摇匀，放回恒温槽中待用。
　　一点法测定特性粘度时，配制溶液的浓度，以测得的相对粘度在1.5左右为佳。但必须在1.2～2.0之间。
    溶液浓度单位：克／毫升。
　　（2）测定步骤
　　a．在粘度计的2#、3#管上接上乳胶管。
    b.将聚四氟乙烯管从管6#中插入，至A球下凸出底部。
    c.将粘度计垂直置于恒温槽中，液面高过D球5厘米。
    d.经过管1#中的滤杆，将约10毫升的溶剂滤入粘度计中。
    e.恒温10分钟，同时待气泡消失。
    f．紧闭管3#上的乳胶管。
    g．用50或20毫升针筒，经管2#、乳胶管，慢慢将溶剂抽入C球，待液体上升至D球约一半时，停止抽气。
    h.取下针筒，再放开管3#上的乳胶管，让液体自由下落。
    1．当液面下降到刻线m1时，迅速启动秒表，至刻线m2时，立即停止秒表，并记录时间。启动和停止秒表的瞬时，应是弯月面的zui低点与刻线相切的瞬时，观察时应使刻线前后重叠。
    j．重复测定三次，每次流经时间差值不超过0.2秒，取其算术平均值，测得t0。
    k.通过聚四氟乙烯管，用水泵将溶剂抽入吸滤瓶。
    I．将约10毫升溶液，经滤杆滤入粘度计，用针筒将该溶液在C球中吸上、放下三次，通过聚四氟乙烯管，用水泵将该溶液抽入吸滤瓶中。
    m．将剩余的约15毫升溶液，经滤杆滤入粘度计中，按e～k的手续，测得溶液的流经时间t。
    n．若有几份不同浓度的溶液，可按1一m的手续，连续测定，其测定次序由稀至浓。
4．使用稀释型乌氏粘度计的操作步骤
    为求得溶液的特性粘数，可用浓度外推方法。其一是配制不同浓度的溶液，按3的手续测定，其二是采用稀释型高温乌氏粘度计进行。测定步骤如下。
　　（1）溶液配制
　　在25毫升容量瓶中，称取均匀的待测试样，注入约15毫升经2号砂芯漏斗过滤的溶剂〔含0.1%264的十氢萘），在135℃恒温槽中溶解30分钟（对高分子量的试样，时间更需长些），不时摇动，加速溶解。溶解*后，用恒温的已过滤的溶剂滴加至刻度。取出摇匀，放回恒温槽待用。
　　配制溶液浓度范围，以测得的五点相对粘度在1.2～2.0之间为宜。
　　溶液浓度单位：克／毫升。
  （2）测定步骤
    a.按3一（2）-a～k手续，测定溶剂的流经时间t。
    b.将清洁、干燥的同一支粘度计，按3-（2）-a～c手续，置于恒温槽中。
    c.把溶剂储存管垂直置于恒温槽中，将溶剂经2号玻璃砂芯漏斗，滤入溶剂储存管的球部。
    d.用无分度吸管经管1#移入恒温的待测溶液10毫升，移液时，将溶液在管内吸上、放下三次。
    e.按3-（2）-e～j手续，测定溶液流经时间t1。
    f.用分度吸管从溶剂储存管中吸取5毫升溶剂，经管1#移入粘度计中。
    g.用针筒自管2#鼓泡，以助混合均匀，然后在C球中抽上、放下至少三次。按3-（2）一e～j手续，测得t2。
    h.按f～g分别再移入5、10和10毫升溶剂，测得t1、t4和t5。
    以上五点浓度，分别为起始浓度Co的1、2/3、1/2、1/3和1/4倍。
三、计算
5.各种粘度定义及计算
　　（1）相对粘度（ηr）
　　　　　　　　　　　　　ηr=t/t0
　　式中：t和t0分别为溶液和溶剂流经C球m1-m2刻线的时间（秒）。
　　（2）增比粘度（ηsp）
　　　　　　　　　　　　　ηsp=ηr-1
　　（3）比浓粘度（ηsp/C），毫升/克。
　　（4）比浓对数粘度lnηr/C，毫升/克。
　　（5）特性粘数（[η]），毫升/克。
　　[η]可以由几个浓度的溶液的比浓粘度或比浓对数粘度在方格坐标纸上作图，通过各点作直线，外推至C→0求得。此时，纵轴截距即特性粘数[η]（如图4）。

　　[η]也可由一个浓度下测得的相对粘度，按下式计算：
　　　　　　　　　　　　[η]=（ηsp＋5lnηr）/6C
　　即所谓一点法测得的特性粘度。
四、度
　　6.本标准方法度为：在特性粘数测量中，平行试验的两个结果的极限误差为±1%（可信度95%）。